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真空凍干結(jié)束的過程有哪些?

更新時(shí)間:2023-05-04      點(diǎn)擊次數(shù):780

       干機(jī)的凍干過程包括:預(yù)凍→升華干燥階段→解吸干燥階段,在凍干工藝走到解吸干燥階段,判斷凍干是否結(jié)束主要看凍干溫度和真空度。兩者同時(shí)符合如下要求,即可視為凍干結(jié)束了: 

 1、樣品溫度與設(shè)定的溫度趨向一致,兩者值相差±3℃之內(nèi)都可以,超過±3℃,則不符合條件。 

2、當(dāng)前真空度與設(shè)定真空值趨向一致,兩者值相差1-2pa即可。 

 例如:當(dāng)前凍干工藝中,程序自動(dòng)運(yùn)行走到解吸干燥階段,樣品溫度分別為25℃、25.7℃、25.5℃;而凍干工藝中設(shè)定值為26℃,當(dāng)前真空度為2.7pa,設(shè)定溫度為1.7pa。根據(jù)上述2點(diǎn)綜合判斷,已符合凍干終點(diǎn),可取出物料。 

    三、使用真空凍干設(shè)備注意事項(xiàng)</strong> 

真空凍干機(jī)作為凍干設(shè)備,使用過程中有一些需要注意的事項(xiàng),包括: 


 1、樣品在 凍干之前首先要進(jìn)行預(yù)凍,樣品必須在固態(tài)(結(jié)冰狀態(tài))下才能凍干,預(yù)凍時(shí)間越長(zhǎng)凍干效果越好。樣品的體積盡量不要超過樣品瓶體積的1/3。 

2、在凍干時(shí)如果出現(xiàn)樣品融化現(xiàn)象,并且真空泵及冷阱工作狀態(tài)良好的情況下,其原因是真空度不夠,有漏氣的地方。請(qǐng)檢查凍干機(jī)所有的閥門是否關(guān)閉,凍干腔與冷阱表面接觸的地方是否密封,必要時(shí)清潔冷阱表面及凍干腔的密封圈。 

 3、定期清潔凍干機(jī)冷阱腔及凍干腔。 

 4、在凍干機(jī)開機(jī)后15分鐘后才可以凍干,目的是先讓冷阱預(yù)冷,讓真空泵預(yù)熱。這樣才能使凍干機(jī)在一個(gè)較好工作狀態(tài)工作。 

 5、凍干結(jié)束關(guān)閉閥門后,凍干瓶?jī)?nèi)部與外界相通,待氣壓平衡后即可取下瓶子。 

 6、定期清潔凍干機(jī)壓縮瓶?jī)?nèi)部的灰塵,真空泵中油少時(shí)要進(jìn)行加油。


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